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    國家環境標準丨《水質 磺酰脲類農藥的測定 高效液相色譜法(HJ 1015-2019)》

    2019-04-23 13:20:57來源:生態環境部 閱讀量:42347

    導讀:《水質 磺酰脲類農藥的測定 高效液相色譜法(HJ 1015-2019)》標準首次發布,自2019年9月1日起實施。適用於地表水、地下水、生活汙水和工業廢水中中煙嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等 10 種磺酰脲類農藥的測定。
      生態環境部公開國家環境保護標準《水質 磺酰脲類農藥的測定 高效液相色譜法(HJ 1015-2019)》,本標準為首次發布,由由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織製訂,自2019年9月1日起實施。

      附全文,節選內容如下:
     
      警告:實驗中所用的有機溶劑和標準溶液具有一定的毒性和揮發性,試劑配製和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
     
      【適用範圍】本標準適用於地表水、地下水、生活汙水和工業廢水中中煙嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等 10 種磺酰脲類農藥的測定。
     
      采用直接進樣,進樣體積為 50 µl 時,方法檢出限為 0.006 mg/L~0.009 mg/L,測定下限為0.024 mg/L~0.036 mg/L;采用液液萃取或固相萃取,取樣 250 ml,試樣的定容體積為 1.0 ml,進樣體積為 20 μl 時,方法檢出限為 0.05 µg/L~0.09 µg/L,測定下限為 0.20 µg/L~0.36 µg/L。詳見附錄A。
     
      【方法原理】樣品經直接進樣、液液萃取或固相萃取處理後,用具有紫外檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
     
      【儀器和betway必威手機版官網】
     
      高效液相色譜儀:具紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
     
      色譜柱:填料粒徑為 5 µm,柱長 25 cm,內徑 4.6 mm 的 C18 反相色譜柱,或其他等效色譜柱。
     
      采樣瓶:1000 ml 具磨口塞的棕色細口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊的棕色螺紋口玻璃瓶。
     
      固相萃取裝置:自動固相萃取儀或其他固相萃取裝置。
     
      濃縮裝置:氮吹儀、旋轉蒸發儀等。
     
      分液漏鬥:500 ml,具聚四氟乙烯塞。
     
      微量注射器:10 µl、50 µl 和 100 µl。
     
      一般實驗室常用儀器和betway必威手機版官網。
     
      【結果計算與表示】
     
      定性分析——根據樣品中目標化合物與標準係列中目標化合物的保留時間進行定性,可采用標準添加法、不同波長下的吸收比或掃描紫外吸收光譜等方法輔助定性。必要時,應采用液相色譜-串聯質譜法對目標化合物進行確認。
     
      在本標準規定的色譜參考條件(8.1)下,10 種磺酰脲類農藥的標準色譜圖見圖 1。

      定量分析——直接進樣樣品中目標化合物的質量濃度 ρi(mg/L)按照公式(1)計算。

      液液萃取和固相萃取
     
      樣品中目標化合物的質量濃度ρi(µg/L)按照公式(2)計算。

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